废水中COD值测量方法.doc
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表格编号：品管REC-ZL-001版本/版次：2009/0 分析操作标准 一般 发行日 2009-11-30 Page 1/2 分析操作标准番号 品管-0059-01 分析操作名 重铬酸钾法测量废水的COD值 版本号 01 适用制品名 废水 分析仪器 回流装置：250mL全玻璃回流装置（如取样在30mL以上，采用500mL全玻璃回流装置）；加热装置：变阻电炉； 25mL或50mL酸式滴定管,磨口锥形瓶,移液管,容量瓶等。
其它 使用器具 操作方法
一、方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
二、干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。
三、方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
四、试剂 ①0.04mol/L重铬酸钾标准溶液（C1/6K2CrO7=0.2500mol/L）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.25g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
②试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O，
1、10-phenanthroline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
③0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液【（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L】：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
④标定方法：准确称取0.0500g重铬酸钾基准试剂于250ml锥形瓶中，加水稀释至55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁灵指示液（约0.10ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C【（NH4）2Fe（SO4）2】=（6×1000×G）/（294.18×V） 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml） ⑤硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1～2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
⑥硫酸汞：结晶或粉末 五步骤
1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准
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