奶粉中亚硝酸盐的测定方法.doc

奶粉中亚硝酸盐的测定方法 ，GB/T 5009.33—1996 奶粉中亚硝酸盐的测定方法。
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奶粉中亚硝酸盐的测定方法GB/T5009.331996 1主题内容与适用范围 本标准适用于食品中亚硝酸盐的测定.亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg.
第一篇 格里斯试剂比色法(
第一法) (一)亚硝酸盐测定 2 原理：样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重 氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量. 3试剂：实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂. 3.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加 入 50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度.必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9. 7. 3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO47H2O),用水溶解,并稀释至1000m L. 3.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L. 3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕 色瓶中混匀,室温保存. 3.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1- 萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存, 一周内稳定. 3.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合. 3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光 保存.此溶液每毫升相当于500g的亚硝酸钠. 3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶 中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0g亚硝酸钠. 4仪器 4.1小型粉碎机. 4.2分光光度计. 5操作方法 5.1样品处理 乳粉祥品:在100mL烧杯中称取log样品，准确至。
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用112mL5 0^55℃的水将样品洗入 500ml锥形瓶中，混匀。
称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中, 加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH= 8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补 加2～5mL氢氧化钠,混匀.置60℃水浴中加热10min,取出后