甲醛释放量测定.doc

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甲醛释放量萃取操作
一、关上萃取管底部的活塞，加人IL蒸馏水，同时加入100mL蒸馏水 于有液封装置的三角烧瓶中。
倒600mL甲苯于圆底烧瓶中，并加人10 5一110g的试件，精确至0.01g(M0)。
安装妥当，保证每个接口紧密而不 漏气，可涂上凡士林或“活塞油脂”。
打开冷却水，然后进行加热，使甲 苯沸腾开始回流，记下
第二滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流2h 。
在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度，这样，一可以防止液封三 角瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一 定高度，使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶 人水中。
因甲苯比重小于1，浮在水面之上，并通过萃取管的小虹吸管 返回到烧瓶中。
液一固萃取过程持续2h。

二、在整个加热萃取过程中，应有专人看管，以免发生意外事故。

三、在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时三角瓶中的液 封水会通过冷凝管回到萃取管中起到了洗涤仪器上半部的作用。

四、萃取管的水面不能超过最高水位线，以免吸收甲醛的水溶液通过 小虹吸管进人烧瓶。
为了防止上述现象，可将萃取管中吸收液转移一 部分至2000mL容量瓶，再向锥形瓶加人200ml蒸馏水，直到此系统中 压力达到平衡。

五、开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶 中，再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取 管中。
合并转移到2000mL容量瓶中。

六、将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混人，可用滴管吸 除后再定容、摇匀、待定量。
在萃取过程中若有漏气或停电间断，此项 试验须重做。

七、试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理。
甲醛含量的定量操作 碘量法
1．从ZO0mL容量瓶中，准确吸取10mL萃取液V:于50 mL碘价瓶中，从滴定管中精确加入。
01 mol/L碘标准溶液50mL，立即倒人lmol/L氢氧化钠溶液20 mL，加塞摇匀，静置暗处15min，然后加入1:1硫酸10mL，即以0.0lmol/ L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色，