丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定.doc

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定

QG/JJJL(BL)0111-2006 丁二酮肟分光光度法测定合金钢中 镍含量不确定度的评定 1被测对象 满足GB/T223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。
2引用文件 GB/T223.23-1994丁二酮肟分光光度法测定镍量 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示 CNAL/AG07：2002化学分析中不确定度评估指南 CSM01010100-2006化学成分分析测量不确定度评定导则 3分析方法和测量参数概述 称取0.1000g某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷 却定容至100mL容量瓶中。
吸取10.00mL试液于100mL容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在 强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。
每 个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的 质量分数。
7次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%， 1.886%。
使用10mL滴定管分别移取了2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL镍标准溶液 [（50±0.12）μg/mL（k=2）]于100mL容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线 。
分析所使用的仪器和标准溶液试剂有： 天平：万分之一，检定允许差±0.1mg 容量瓶：100mL，B级，允许差±0.2mL 第 1页 共 7页QG/JJJL(BL)0111-2006 吸量管：10mL，A级，允许差±0.05mL 滴定管：10mL，A级，允许差±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL，k=2 4测量的数学模型 cVV0 wNi 6100 mV110 式中： wNi－镍的质量分数