三胺岗位安全操作规程
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文件编号：Q/LHJ3521-2014
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目 录
1工艺技术信息 ................................................................... 3
1.1工艺流程简述及框图 ................................................ 3
1.2工艺化学原理 ............................................................ 4
1.3原辅材料使用量及最大存储量 ................................ 5
1.4安全操作范围 ............................................................ 5
1.5偏离正常工况后果的评估 ........................................ 5
2装置概况 ............................................................................... 7
2.1装置周边相邻的主要设施 ........................................ 7
2.2装置的生产能力 ........................................................ 7
2.3主要设备简述 ............................................................ 7
2.4设备一览表 ................................................................ 8
2.5装置的主要安全技术措施 ........................................ 9
2.6安全生产基本要求 .................................................... 9
3异常情况分析及控制 ......................................................... 11
3.1误操作危害及控制 .................................................. 11
3.2设备故障及控制 ...................................................... 12
3.3控制参数偏离正常工况的后果、原因及纠正 .............................................................. 13
3.4公用工程中断或突发事故的危害及控制 .............. 13
4.岗位操作规程 ..................................................................... 15
4.1正常开、停车的操作步骤 ...................................... 15
4.2初始开车、长期停车后开车的操作步骤 .............. 19
4.3正常生产情况下的安全操作步骤 .......................... 32
4.4紧急停车的安全操作程序 ...................................... 33
4.5各种异常情况下的安全操作程序 .......................... 34
4.5.1熔盐系统故障，熔盐温度低，熔盐泄漏发生事故 ................................................... 34
4.6岗位大机组的安全操作 .......................................... 34
4.7岗位特种设备的安全操作 ...................................... 38
5质量操作记录 ..................................................................... 44
6附件............................. 45
6.1化学品危险性信息 .................................................. 45
6.2装置的安全设施、器材的分布 .............................. 48
6.3安全连锁系统 .......................................................... 49
6.4流程图 ...................................................................... 49
6.5设备简图 .................................................................. 51
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1工艺技术信息
1.1工艺流程简述及框图
1.1.1岗位意义：
新系统主装置岗位以熔融的颗粒尿素和老系统尿素工段送来的液尿为原料，在流化床反应器内以硅胶为催化剂，净化后的工艺气为载气，在适应的温度和压力条件下反应生成三聚氰胺和副产物后经冷却、过滤、结晶生成三胺成品，并经出料系统送往包装岗位成品料仓。
1.1.2工艺流程：
尿素和工艺气体的处理
熔融尿素由老系统尿素工段进入1#尿素熔融槽，与提斗机输送来的颗粒尿素混合熔融后，溢流至2#熔融槽，经3#液尿泵将尿液打入尿洗塔，自尿素熔融槽经液尿泵进入尿洗塔塔釜，大部分液尿由液尿泵输送至尿洗塔上部的三组（最上层8个，中层8个，最下层8个）喷头进入尿素洗涤塔进行循环，少部分被送入流化床反应器参与反应。冷气风机把自成品旋风分离器出来的工艺气体输送到尿素洗涤塔与塔内的液尿并流而下，气液充分混合，完成传热和传质。其中未反应物尿素、异氰酸和成品旋风未捕集到的三聚氰胺被液尿洗涤下来，混入液尿中得以回收利用。完成传热和传质的液尿进入尿洗塔上段塔釜，液尿与净化后的工艺气体进入8个柱状旋风分离器进行气液分离，液尿进入尿洗塔下部塔釜，工艺气经冷气总管汇总后被分配成两部分，分别进入冷气除沫器和载气除沫器，经载气除沫器分离后的气体分为两部分，一部分去载气压缩机，另一部分经尾气管线送至硝酸硝盐制造部老中和岗位；经冷气除沫器分离后的气体进入冷气风机。
三聚氰胺的生成
经载气压缩机加压的载气，进入载气分配罐，大部分进入载气预热器加热后，从反应器底部经11个蝶阀进入反应器。反应器内的催化剂受到载气搅动，上下浮沉，处于类似流体的状态，由于催化剂在反应器内的激烈翻动和返混，使得反应器内的熔盐加热管与催化剂及气体之间迅速传热，加热管内熔盐的热量很快传递到管外的流体中，并使整个触媒床层温度趋于一致，以保证液尿转化为三聚氰胺吸热反应的需要。少部分载气经防喘振阀门进入尿洗塔顶部。液尿泵将液尿经液尿喷嘴送入反应器，被390℃左右的载气和触媒迅速加热，分解成异氰酸和氨，异氰酸在触媒的作用下，生成三聚氰胺和CO2及其他生成物。反应生成气体和触媒经反应器内的8组旋风分离器分离之后气体从顶部流出反应器。
反应生成气的冷却和除尘
从反应器顶部出来的反应生成气进入热气冷却器，被热气冷却器至335-343℃，高温副产物结晶随气流进入初级分离器、热气过滤器，分离出气体中夹带的催化剂细粉、三聚氰胺脱氨物。脱氨物和催化剂会在过滤管外的过滤介质上形成滤饼，增加过滤阻力，为此，在热气过滤器的生产运行中，需要对热气过滤器的过滤管进行反吹，落下的滤饼汇集在热气过滤器下部锥形封头，切换过滤器时集中外排。
三聚氰胺结晶和分离
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过滤了三聚氰胺脱氨产物及催化剂粉末的反应生成气，从顶部进入结晶器。三聚氰胺结晶所需的冷却气来自尿素洗涤塔，温度133-140℃，经过冷气除沫器除沫后，从结晶器下部的18组冷气炮口喷入结晶器。结晶器内，自上而下的反应生成气与向上而行的冷气接触，并充分混合，进行热量交换，反应生成气中的三聚氰胺结晶析出，随气体一并下行，流向结晶器出口。从结晶器出口出来的含有三聚氰胺粉末的工艺混合气体，切向进入成品旋风分离器的上部，在离心力作用下，三聚氰胺粉末被甩向器壁并沿壁而下，汇集于成品旋风底部，经输料系统送往包装岗位。分离后气相经冷气风机加压后进入尿素洗涤塔内。
1.1.3框图：
1.2工艺化学原理
尿素生成三聚氰胺的反应机理主要有以下两种说法：
1、一种观点认为在常压氨气流中，尿素被快速加热到380℃以上，首先分解成异氰酸和氨，然后异氰酸三聚（即环化）成三聚氰酸，三聚氰酸与氨作用而酰胺化（生成含氮渐多的物质），即按如下步骤进行：
3CO（NH2）2 3HNCO(异氰酸)＋3NH3 （1） 3HNCO (OH)3C3N3 (三聚氰酸) （2） (OH)3C3N3＋3NH3 (NH2)3C3N3＋3H2O （3） 3CO（NH2）2＋3H2O 6NH3＋3CO2 （4）
从这一反应机理看，异氰酸生成三聚氰胺是单纯的脱水反应，各过程生成1mol水（共3mol水）将原料尿素直接分解成NH3和CO2。
2、另一种观点认为：从尿素生成三聚氰胺，第一步是尿素受热分解成异氰酸和氨，其次是异氰酸转变为氰胺（即氨基氰），最后由氰胺聚合成三聚氰胺，即：
6CO（NH26HNCO＋6NH3 （1）
6HNCO 3H2NCN＋3CO2（2）
3H2NCN (NH2)3C3N3 （3）
如有触媒存在，氨基氰聚合反应就进行得更顺利。
综上所述，尿素生成三聚氰胺的化学反应可归纳为尿素的热解和异氰酸的聚合这两个步骤，前一步是强吸热反应，后一步则是放热反应，即：
6CO（NH2）2 6HNCO＋6NH3 ΔH1＝+288kcal （1） 6HNCO C3N6H6＋3CO2 ΔH2＝-138kcal （2） 总反应
6CO（NH2）2 C3N6H6＋6NH3＋3CO2 ΔH＝+150kcal
第一步尿素分解为异氰酸和氨的反应，只要供热迅速，反应是十分容易进行的。而第二步异氰酸的进一步反应则须有触媒存在时才能有较快的速度和较高的转化率。因此控制反应是异氰酸的聚合。
三聚氰胺的副反应除上述的三聚氰酸、一酰胺、二酰胺之外，还有其热解脱氨产物密白胺C6H9N11、密勒胺C6H6N10、密弄C6H3N9以及三聚氰胺与三聚氰 4
酸反应生成的三聚氰胺氰尿酸酯。 1.3原辅材料使用量及最大存储量
1.4安全操作范围
1.5偏离正常工况后果的评估
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2装置概况
2.1装置周边相邻的主要设施
2.2装置的生产能力
本装置设计产能年产3万吨三聚氰胺。
2.3主要设备简述
2.3.1尿素洗涤塔
液尿洗涤塔从上到下分为三段：冷却段、分离段和塔釜。尿素洗涤塔冷却段顶部有搅拌器，用以清除操作过程中附在壁上的物质；液尿喷头从上往下分为三层，一层8个、二层8个、三层8个，使循环液尿均匀的喷下，增加洗涤效果；中部有换热器，以移走液尿洗涤过程中吸收的热量并用之产生低压蒸汽；底部与八个柱状旋风相连；洗涤段塔釜与尿素熔融罐相连，将部分液尿送至熔融罐以熔融尿素。分离段与柱状旋风气相出口相接，气体在此汇总缓冲后进入冷气总管。塔釜用来储存液尿，并作为液尿泵进口缓冲使用。
2.3.2反应器
反应器的作用是给三胺生成提供反应场所，利用熔盐盘管为三胺反应提供生成热。反应器内部构件从下往上依次为：气体分布装置，即射流管，其作用是使进床载气均匀分布；下层加热盘管，共8组，利用熔盐提供三胺生产所需热量；进料喷嘴，使液尿以雾状喷入流化床，为反应提供原料；中间层加热盘管，共8组，利用熔盐提供三胺生产所需热量；上层加热盘管，共8组，利用熔盐提供三胺生产所需热量；破泡板，防止大气泡产生后上移，对工艺造成影响；内旋风，流化床内共设有8组两级旋风分离器。第一级旋风的收尘量大，采用带双锥堵头的下料腿，第二级旋风收尘量相对较少，且颗粒更细，采用带有翼阀的下料腿。
2.3.3尿素熔融罐
尿素熔融罐是一台加热器，内设两层蒸汽盘管，利用低压蒸汽给颗粒尿素加热使之熔融，利用液尿泵进入液尿洗涤塔底部塔釜。尿素熔融罐上部设有搅拌装置，以使斗提机输送来的颗粒尿素均匀分布在罐中，防止集中在一块堵塞下液管。
2.3.4柱状旋风分离器
柱状旋风是旋风分离器的一种形式，也是利用离心力的作用来完成气液分离。气液混合气从上部切向进入，在离心力作用下气液随设备器壁旋转。液体从设备底部下液管流出进入液尿洗涤塔底部塔釜，而气体则由底部稍高一些的气相管流出，以实现气液分离。
2.3.5载气预热器
载气预热器的作用是利用熔盐给循环载气加温，是一种“U”管式浮头换热器。管程为熔盐，壳程工艺载气。正常生产时，熔盐来自流化床的一路回盐，初始开车时，直接利用盐泵直接提供。
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2.4设备一览表
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2.5装置的主要安全技术措施
（1）自动化控制系统
主装置配备有DCS控制系统；现场投料工序配备有科氏质量流量变送器。 （2）紧急停车系统
主装置岗位设有两套连锁系统，分别是载气压缩机系统连锁和冷气风机系
（3）泄漏监测报警
2.6安全生产基本要求
1、文明生产，生产场所严禁吸烟。车间检修动火须按生产厂规定“动火制度”执行。
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2、不得将液氨滞留于不应存液氨的工艺设备及管道中。
3、停车后，液尿及碳化氨水的管道和设备必须用蒸汽或水冲洗排放干净，严防堵赛。
4、停车后，熔盐不得滞留与除熔盐贮槽以外的任何设备及管道内。
5、总控制室的紧急停车按钮及岗位联络信号必须经常检查，保证完好，处于备用状态。
6、注意各传动的电机温升、油位、摩擦部件及声响有无异常情况。
7、工器具及备用设备经常处于备用完好状态。
8、黑暗地区工作应有照明，移动照明灯不得超过36V，进设备使用的安全灯为12V。
9、生产操作人员应熟悉使用各种消防器材和防护用具。
10、操作传动设备的女工必须将长发戴入工作帽。
11、压缩机房，原料间，产品包装间保证良好的通风。
12、熔盐、液尿、道生系统、氨及工艺气系统检修后，方可进行法兰连接处的保温。
2.7人员职责
1、主操作：在当班值班长和工段长的领导下，负责反应工序的的生产控制；负责过滤器的反吹、结晶温度的控制，将合格的三聚氰胺成品送往包装岗位。负责三胺主装置系统开车、停车，参与大、中、小检修工作；落实安全责任制，搞好安全生产；负责本岗位设备的维护保养、润滑工作；加强业务学习积极参加岗位培训；遵守厂规厂纪，搞好文明生产；组织协调副操作和辅助操作的工作，并负责本岗位的交接班工作。
2、副操作：在当班主操作的领导和指挥下协助主操作做好1中的各项工作，主操作需要暂时离开时代理主操作进行一切操作，并负责本岗位所有设备、管线、仪表、仪器的维护及防护用品和工器具的管理。
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3异常情况分析及控制
3.1误操作危害及控制
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3.2设备故障及控制
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3.3控制参数偏离正常工况的后果、原因及纠正
3.4公用工程中断或突发事故的危害及控制
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4.岗位操作规程
4.1正常开、停车的操作步骤
4.1.1正常开车
（1）联系仪表工开启仪表，并对现场仪表做全面检查校对，确保仪表准确好用，设定各调节回路的调节范围。开启仪表的辅助设施，如伴热蒸汽、吹扫气等。
（2）电工检测电器、电机设备的绝缘并合格，相关的电器、设备陆续送电。
（3）设备管线上的安全阀根部阀打开、调节阀前后切断阀打开，现场液位计根部阀打开；检查连锁系统及其它安全装置，使之处于工作状态。
（4）确认设备管线上的阀门开关状态符合要求：出料阀关闭，防喘振阀开，反应器蝶阀关闭，进反应器阀门开。
（5）检查并确认各运转设备润滑油的油位在50%-67%。
（6）确认系统人孔全部封好、放空阀关闭后，向系统内充入CO2或NH3，开各转动载气压缩机和冷气风机的干气密封气及压测点吹扫气，关闭载气分配罐去反应器的蝶阀，当系统压力达到50-70Kpa时，系统进行气密检查。气密合格后进行置换，置换合格后，系统压力保持15-20Kpa。
（7）工艺气系统CO2气置换方法：
①调节下列阀门：关闭工艺气系统所有放空阀及排污阀；关闭4个储料罐底部的半球阀。
②将备用热气冷却器和备用热气过滤器的进出管线加上盲板。
③确认反应器8只喷枪顶针关闭情况。
④开启载气压缩机、冷气风机密封系统的CO2阀，通入CO2。
⑤将压力螺旋，捕集器大小刮刀送上密封气。
⑥通过热气过滤器反吹阀（开一个）向系统充CO2气，当系统压力达到15~20KPa，开启出料阀门，排至包装岗位，泄压至常压。然后重新关闭出料阀，工艺系统再次充入CO2气，反复几次，直至O2含量低于1%（V），即工艺气系统CO2气置换合格。系统充CO2气保压15~20KPa待用。
（8）熔盐系统的所有盲板处于关闭状态，所有回流阀打开。熔盐炉起火，待炉顶温度达到350℃时，开启熔盐泵向熔盐炉送盐，维持盐温350-400℃备用。
（9）液尿洗涤塔内冷器通入低压蒸汽进行预热。
（10）开启各伴热设备伴热蒸汽。
（11）开启软水系统，向废热锅炉、道生冷凝器、液尿洗涤塔内水冷却器等加软水。
4.1.1.1启动载气压缩机
（1）系统充压至130-150Kpa。
（2）做好开启载气压缩机的准备。
①检查电源和自控连锁系统，确认冷却水、密封气正常及油箱油位正常。 ②提前1小时启动润滑系统，启动油泵，高位槽见回油。检查油总管压力（0.12-0.18MPa）,轴瓦各支管路油压及回油量。
③装好盘车电机防护罩，启动盘车电机，确认防喘振全开，进反应器阀门全关。
④中控人员对压缩机系统复位。压缩机具备开车条件后，联系电工送电， 15
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