增刊１
煤质技术
２０１３年６月
浅谈煤中全硫测定及库仑测硫仪的日常维护保养
张宝元，贺静雯
（北京华夏力鸿商品检测有限公司南京分公司，江苏南京 ２）１００４６
摘 要：根据库仑法测定煤中全硫的原理，结合ＳＤＳ６１６库仑测硫仪在使用中的相关经验，探讨
了在煤中硫测定的日常操作及库仑测硫仪使用过程中应注意的问题，总结了实际操作时测硫仪可能出现的故障及其相应的处理方法。
关键词：煤中全硫；库仑测硫仪；维护保养中图分类号：ＴＱ）增１５３３．１；ＴＨ７４４．４文献标识码：Ｂ文章编号：１００７７６７７（２０１３００６７０４－－－
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０ 前 言
硫含量是当今煤炭质量评定及计价重要指标之一，准确测定煤中的全硫含量已经受到相关部门的高度关注。煤中全硫的测定是煤炭分析试验的最主要、最常见的项目之一。
国标Ｇ／ＢＴ２１４—２００７中规定煤中全硫测定的 ３种方法：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定
１］法［。其中库仑滴定法的测定准确快速，操作简单，重复性好，自动化程度高，因此被广泛应用。
再采用多点取样法从煤样瓶的不同部位称取煤样；使煤样具有代表性可提高测定的准确度和精密度。
煤样平铺于瓷舟中，并在煤样上均匀覆盖一薄层的三氧化钨。催化剂要完全覆盖煤样，否则就会使样品燃烧不完全从而导致测定样品的结果偏低。但催化剂不能覆盖太多，以免造成不必要的浪费。
称样可在废样测定期间进行，此举能节省时间及提高工作的效率。
１．２．２ 仪器检查及空气流量的控制
每次开启仪器后，首先要检查仪器气路系统的气密性，同时检查干燥管中的硅胶，如变色率达到／２３时，要及时更换。如硅胶失效，则未经完全干燥的气体直接进入石英管，会使其在进入电解池之前就吸附在管路中，从而使测定结果偏低。
空气流量应控制在１／。若流量偏０００ｍＬｍｉｎ 低，某些煤样在５ｍｉｎ内燃烧不完全，而且气流速度低对电解池内溶液的搅拌、电生碘的迅速扩散不利，所以空气流量不能低于１／０００ｍＬｍｉｎ。 １．２．３ 搅拌速度的影响
搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，无法得到精密和准确的全硫测值；若搅拌速度太快，搅拌子会跳起损坏电极片，最终导致电解终点控制失灵。
１．２．４ 电解液的更换和仪器状态调节
电解液的ｐＨ值应在１～２之间，当ｐＨ值小于１时，碘化钾会在光作用下氧化生成碘，使测试
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１ 库仑测硫仪的基本原理和一般操作
１．１ 库仑定硫仪的工作原理
煤样在催化剂作用下，在１１５０℃高温下于空 气流中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化分解成为二氧化硫和少量三氧化硫。二氧化硫被电解池中碘化钾溶液吸收并被碘化钾电解生成的碘氧化滴定。根据电解生成碘时消耗的电量和法拉第电解定律计算
２］
煤中的硫含量［。
－
由于三氧化硫ＳＯ３和Ｉ不发生氧化还原反应，
所以不能被库仑法测定，因此测定结果必须进行校正，经过理论推算和大量试验证明，库仑法的结果需要乘以１．０６的系数。
１．２ 日常检验中注意事项１．２．１ 煤样的称量及催化剂的使用
称取样品之前需要将煤样充分搅拌至混合均匀，
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