陕西双翼石油化工有限责任公司 16 万吨/年煤焦油加氢生产混合芳烃技术改
造项目
酚精制车间试运转开、停工方案
编号：（ ）
（暂 行）
2012 年12月
审批表
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目录
第一章 概述 ........................................................................ 1
第一节 工艺简介 ............................................................. 1
第二节 试车指导思想 ....................................................... 4
第三节 试车应达到的目标 ............................................. 5
第四节 试车组织机构及管理职责.................................. 5
第二章： 装置全面大检查............................................. 7
第一节 装置全面大检查目的 ......................................... 7
第二节 装置全面大检查的要求 .................................... 7
第三节 装置全面大检查的方法 .................................... 7
第四节 设备检查 ............................................................ 8
第三章：设备工艺管线吹扫清理....................................... 19
第一节、工艺管线吹扫目的及要求 ............................... 19
第二节、公用工程管线的吹扫 ....................................... 21
第三节 蒸汽凝结水管线吹扫 ......................................... 24
第四节 氮气线吹扫 ....................................................... 25
第五节 伴热给蒸汽、回水管线吹扫 ............................. 26
第六节 新鲜水线吹扫 ................................................... 27
第七节 循环水线吹扫 ................................................... 28
第八节 燃料气系统吹扫 ............................................... 30
第九节 含酚油洗涤部分吹扫 ...................................... 31
第十节 中性酚钠蒸吹部分 ........................................... 34 第十一节 净酚钠的分解部分（二氧化碳分解） .................................................................. 36 第十二节 净酚钠的分解部分（硫酸分解） ................ 41 第十三节 精致蒸馏 ....................................................... 44
第四章 设备工艺管线气密试压方案 ............................... 58
第一节 气密的目的 ....................................................... 58
第二节 准备工作 ........................................................... 58
第三节 气密标准、方法及注意事项............................ 59
第四节 含酚油洗涤部分 ............................................... 60
第五节 中性酚钠蒸吹部分 ............................................. 64
第六节 净酚钠的分解部分（二氧化碳分解） ............. 66
第七节 净酚钠的分硫酸的解部分（硫酸分解） ................................................................... 70
第八节 槽区部分（洗涤、分解） ................................. 73
第九节 碳酸钠苛化系统 ................................................. 80
第十节 粗酚精制部分 ..................................................... 84 2
第五章：装置水联运方案........................................................................................................... 104
第一节 水联运目的 ................................................................................................................. 104
第二节 水冲洗，水联运准备工作 ......................................................................................... 105
第三节 水冲洗，水联运注意事项 ......................................................................................... 106
第四节 洗涤、分解部分水联运步骤 ..................................................................................... 108
第五节 碳酸钠苛化单元水联运 ............................................................................................. 114
第六节 粗酚精制单元水联运流程 ......................................................................................... 117
第六章：装置油联运方案........................................................................................................... 125
第一节 油联运的条件 ............................................................................................................. 125
第二节 油联运目的 ................................................................................................................. 125
第三节 油联运注意事项 ......................................................................................................... 126
第四节 洗涤、分解部分油联运 ............................................................................................. 127
第五节 粗酚精制油联运 ......................................................................................................... 134
第七章 导热油炉烘炉方案......................................................................................................... 142
第一节 烘炉目的 ..................................................................................................................... 142
第二节 烘炉前应具备的条件 ................................................................................................. 142
第三节 烘炉方法 ..................................................................................................................... 142
第八章 试车应具备的条件......................................................................................................... 145
第一节 工程中间交接完成 ..................................................................................................... 146
第二节 联动试车已完成 ......................................................................................................... 146
第三节 各项生产管理制度已落实 ......................................................................................... 147
第四节 人员培训已完成 ....................................................................................................... 147
第五节 公司领导批准的投料试车方案已向生产人员交底 ................................................. 148
第六节 保运工作已落实 ......................................................................................................... 148
第七节 排水系统已正常运行 ................................................................................................. 148
第八节、供电系统已平稳运行 ............................................................................................... 149
第九节、 蒸汽系统已平稳供给 ............................................................................................. 149
第十节、 供氮、供风系统已运行正常 ................................................................................. 149 第十一节 化工原材料、润滑油（脂）准备齐全 ................................................................. 149 第十二节 备品配件齐全 ......................................................................................................... 149 第十三节 通讯联络系统运行可靠 ......................................................................................... 150 第十四节 物料贮存系统已处于良好待用状态 ..................................................................... 150 第十五节 运销系统已处于良好待用状态 ............................................................................. 150 第十六节、 安全、消防、急救系统已完善 ......................................................................... 150 第十七节 生产调度系统已正常运行 ..................................................................................... 151 第十八节 环保工作达到“三同时”要求 ............................................................................. 152 第十九节 化验分析准备工作已就绪 ..................................................................................... 152 第二十节 现场保卫已落实 ..................................................................................................... 152
第九章 装置试运转开停工......................................................................................................... 153
第一节、洗涤、蒸吹和分解单元 ........................................................................................... 153
第二节 碳酸钠苛化系统开工 ................................................................................................. 165 3
第三节 酚精制蒸馏单元 ....................................................................................................... 170
第四节 装置开、停工及生产过程的事故预防与注意事项 ................................................. 179
第十章 开工试运转安全措施................................................................................................... 180
第一节 安全措施 ..................................................................................................................... 180
第二节 环保措施 ..................................................................................................................... 186 第十一章 附件 ............................................................................................................................ 187 一 工艺流程图(见附表) .......................................................................................................... 187 二 主要设备(见附表) .............................................................................................................. 187 三 酚精制车间试运开车原材料准备计划 ............................................................................. 187 四 酚精制车间开工统筹图(见附表) ...................................................................................... 189
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第一章 概述
第一节 工艺简介
1、洗涤分解
洗涤方法按洗涤操作方式可分为间歇洗涤和连续洗涤两种。本洗涤工艺采取连续洗涤的方式，以保证生产的连续性及稳定性。首先将含酚油，与含游离碱6%～8% 的碱性酚钠在泵前混合器中混合 , 经泵搅拌后打入一次脱酚连洗塔中(1＃)，将酚脱至3％的馏分与生成的中性酚钠澄清分离。中性酚钠由连洗塔底部排出，经过液位调节器流入中性酚钠槽；自一次脱酚连洗塔顶部排出的混合馏分经过缓冲槽再与15%～20%稀碱液在混合器中混合，经过泵搅拌后打入二次脱酚连洗塔（2＃）、三次脱酚连洗塔（3＃）中进行二次、三次碱洗，将馏分含酚量脱至 0.5% 以下。生成的碱性酚钠由连洗塔底部排出 , 经液位调节器排至碱性酚钠槽，己洗混合馏份由连洗塔器顶部排出，作为加氢的原料。
酚盐分解工序包括中性酚钠的蒸吹和净酚钠的CO2分解及H2SO4分解。中性酚钠盐通过蒸吹釜，蒸吹柱蒸吹除去中性油，得到净酚盐；然后再经CO2分解塔和H2SO4分解器得到粗酚成品，净酚钠分解采用CO2连续法与H2SO4间歇法分解复合工艺，可确保酚钠完全分解。
中性酚钠蒸吹流程：中性酚钠盐用泵送经冷凝冷却器与蒸吹柱来的蒸汽换热，被加热至80~90℃后进入蒸吹柱、蒸吹釜，在蒸吹釜内以间接蒸汽加热并通入直接蒸汽蒸吹，油类杂质被蒸出，经冷凝冷却器和油水分离后，油排入脱酚酚油槽。釜内酚盐经过冷却后，进入净酚钠盐槽。
1
净酚钠分解流程：（1）CO2分解流程：净酚钠盐经泵送到1#分解塔
上段与上升的烟道废气CO2进行第一次分解，然后流入下段，再与CO2进行第二次分解，生成的粗酚初次产物于分离器内与Na2CO3溶液分离
后，进入缓冲槽，再经泵送至2#分解塔，同样经两次分解后，于2#塔底经分离器分离，所得粗酚流入粗酚中间槽。两塔逸出的废气，经酚捕集器捕集后放散，塔底分离出的Na2CO3溶液进入Na2CO3溶液槽。
（2）H2SO4分解流程：粗酚中间槽内粗酚经粗酚泵送入1#管道混
合器与60%的浓硫酸混合，然后进入1#分解分离槽。93%浓度的硫酸定期由油库送至浓硫酸槽，然后用93%浓硫酸泵送入稀酸配置槽，在此与水搅拌，稀释为60%的硫酸，再自流入稀硫酸槽，由稀硫酸注入泵抽出送入管道混合器与粗酚混合进入1#硫酸分解分离槽。1#硫酸分解分离槽下部含有游离酸的硫酸钠流入中和水槽，用碱中和后，送到附近废水槽，统一外送。上层粗酚流入硫酸分解酚工作槽，由泵送入2#管道混合器与稀硫酸混合，然后流入2#硫酸分解酚工作槽，然后由泵送往粗酚贮槽。
得到已洗脱酚馏分的质量指标：含酚量<0.5%。得到的中性酚钠盐含酚量为 20%～30%, 含游离碱<1.5%。
2、碳酸钠苛化
（1）第一步为生石灰(CaO)的熟化处理
由于规模较小，采用间歇工艺。生石灰( CaO)倒入生石灰池，放入冷水，经过一段时间后使其成膏状，再加入60℃热水混合,生成所需浓度的浆状Ca(OH)2 ，用泥浆泵送入苛化工序。CaO 要求纯度在 95%
以上。其反应式如下:
CaO+H2O=Ca(OH)2
（2）第二步为碳酸钠的苛化，其反应式如下：
2
Ca（OH）2 + Na2CO3 3
生产工艺过程，将Na2CO3废液加入到苛化反应器,用布料机均匀地
加入熟化后浆状的Ca(OH)2,开启搅拌,搅拌速度42转/min，反应1h ,
静止2h ,将上层清液导出,经预挂式过滤机过滤排入产品配置槽,然后将沉淀转入离心机,滤液入产品槽,收集沉淀,用适量的水冲洗反应器和离心机,清洗液送至熟化工序。反应器采用夹套蒸汽加热，反应温度为85℃-93℃。
（3）第三步NaOH 的调配
考虑到生产损失,还需要设置一个配置槽,用40%浓碱进行调制,使NaOH质量分数在15%～20% ,作为脱酚原料打到馏分脱酚工段，配制稀释用水采用蒸吹产生的含酚废水。
（4）CaCO3 处理方案
积聚的CaCO3运送到水泥厂作为制造水泥的CaCO3配料。
3、粗酚精馏
粗酚精馏由连续脱水脱渣，与间歇精馏组成。
原料粗酚在换热器中与脱水塔（T-16301）塔顶的蒸汽换热至50~60℃后进入脱水塔进行减压蒸馏。塔顶蒸汽经冷凝冷却后进入脱水塔回流槽，一部分作为回流通过回流泵到脱水塔顶，另一部分自流至酚水槽，在此用酚水泵送至洗涤分解装置配碱。
塔底脱水粗酚用脱水釜抽出泵（P-16302AB）抽出，送至初馏塔（T-16302），在此除去高沸点酚和残碱，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后进入全馏分贮槽（V-16308、V-16309）。
脱水塔和初馏塔采用立式热虹吸式再沸器导热油间接加热，导热油温度不小于260℃。
为防止初馏塔（T-16302）塔釜酚渣降温后造成堵塞，在酚渣冷 3
却器后设有酚渣槽（V-16306），回配部分一蒽油或者脱酚酚油，控制贮槽温度110℃左右。输送时酚渣槽必须保留30%的物料。
脱水塔（T-16301）顶的不凝性气体通过不凝性气体冷凝冷却至40℃后，进入真空泵，通过碱性酚钠溶液形成的水环式真空泵洗涤后，气体至尾气净化塔进一步处理后外排，碱性酚钠到洗涤分解系统，塔顶真空度通过旁路调节。
初馏塔（T-16302）顶的不凝性气体通过不凝性气体冷凝冷却至40℃后，进入缓冲槽，其中的液相自流至回流槽（V-16307），气相至到真空泵，通过碱性酚钠溶液形成的水环式真空泵洗涤后，气体至尾气净化塔进一步处理后外排，碱性酚钠到洗涤分解系统，塔顶真空度通过旁路调节。
间歇蒸馏由3套独立的蒸馏设备（3塔3釜）组成。脱水脱渣后的粗酚原料在釜内用260℃以上的导热油间接加热，油汽进入间歇蒸馏塔，塔底液回流至釜。塔顶汽经冷凝器冷凝后，一部分冷凝液在塔内回流，另一部分冷凝液采出进入馏出液接受槽。然后，分别送至各馏分槽。蒸馏釜底残渣放入残渣槽。
第二节 试车指导思想
2.1 坚持安全第一、环保优先的原则，一切服从于安全，不能确保安全坚决不进行试车，确保试车全过程操作受控。
2.2 试车进程统筹安排，密切配合，形成联合装置一体化的管理网络。
2.3 试车工作要遵循“单机试车要早，吹扫气密要严，联动试车要全，投料试车要稳，试车成本受控”的原则，做到安全稳妥，确保 4
投料试车平稳运行。
2.4 坚持科学与实事求是的原则。
2.5 试车期间要考核装置的生产能力、物耗、能耗、产品及副产品的质量是否达到设计指标。同时对设备机组的运行状况进行考核，还要考核与生产装置相配套的公用工程能力。
第三节 试车应达到的目标
3.1 试车期间杜绝“人身伤亡、着火爆炸和环境污染事故”。
3.2 投料试车要打通工艺，生产出合格产品。
3.3 努力降低试车成本，试车费用控制在预算之内。
3.4 投料试车要控制“三废”达标排放。
3.5 投料试车要保证“三不”。即：不简易投产、不临时应付投产、不具备条件不投产。
为了达到上述标准，必须做到：
（1）各单项工程交接前，要与有关单位配合做好“三查四定”工作。做好工程质量大检查，特别要强调接合部位的质量检查，消除死角。
（2）投料试车前，开展岗位技术练兵，加强基本功训练与事故演练。
第四节 试车组织机构及管理职责
为确保4200吨/年粗酚生产装置的安全试车运行，加强对生产准 5
备、装置投料试开车中各项工作的统一协调、组织和指挥，装置试车成立试车领导小组，负责装置的具体试车工作。
4.1装置试车小组
1）职责
1. 组织编制和执行联动试车、化工投料试车等方案以及操作规程，负责具体安排化工生产的连续顺利进行。
2. 组织协调基建和设计人员对联动和化工投料试车中发现的安装及设计缺陷、遗留项目及时提出解决办法，并由试车小组安排实施。
3. 组织施工单位、保镖人员和化工操作人员互相配合，及时解决试车中发现的各类问题，保证化工投料试车的顺利进行。
4. 负责试车前安全检查及确认，及时组织消除试车中的各项不安全因素和事故隐患。试车小组要实行现场值班制，做到24小时有人负责。
4.2 试车领导小组
1） 公司试车领导小组
组长：
副组长：
成员：
2）公司试车保运小组
组长：
副组长：
成员：
6
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第二章： 装置全面大检查
第一节 装置全面大检查目的
装置全面检查是装置竣工后开工前必须认真进行的一项工作，通过各有关专业技术人员和操作人员对装置所有的管道、设备、仪表、公用工程和安全设施等进行检查，以便及时进行工艺整改、消除隐患、帮助操作人员了解工艺流程和设备，确保装置顺利投入冲洗试运，为安全开工创造良好条件。
第二节 装置全面大检查的要求
1）、安装、施工质量符合设计要求，具备开工条件；
2）、工艺及自控流程和水、电、汽、风、化工原材料等辅助生产 系统符合要求；
3）、装置内消防设施、环保设施齐全好用；
4）、现场清扫干净，消防道路畅通无阻。
第三节 装置全面大检查的方法
1）、分岗位按系统，逐台设备、机泵、管线、阀门和法兰等认真 地进行检查；
2）、所有阀门开关一遍,保证灵活好用；
3）、各种水井、地漏、排水沟畅通无物；
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4）、各平台、梯子、护拦符合要求；
5）、各设备、管线、物流是否标注清楚；
6）、每项工作由专人负责，查出问题作好记录。
第四节 设备检查
4.1反应器的检查
4.1.1 反应器外观检查
1）、反应器基础无裂纹崩碎；地脚螺栓是否上紧；是否用了双螺 母；有无不满扣现象，反应器有无偏斜现象。铭牌是否完好、准确，静电接地是否符合要求；
2）、保温层没有装之前，应仔细检查壳壁（特别是焊缝处），开 口接管处有无裂纹、麻坑和碰伤等缺陷；
3）、仔细检查各法兰面的螺栓、螺母材质是否符合要求，其规格 （包括螺栓长度）是否一致且符合要求，各组螺栓不得装错、混装。检查螺栓螺母是否有弯曲和裂纹等缺陷，检查螺帽有无裂纹、损伤，安装后，螺栓至少应凸出二、三扣左右，不得有不满扣或滑扣现象；
4）、在安装复位前，检查各法兰面的八角垫是否符合材质规格要 求，检查其表面是否有沉积物、锈蚀、划痕等，检查表面光洁度，如有径向划痕或光洁度不够等缺陷均不准安装；
5）、检查各开工接管法兰规格、长度及等级，方位是否符合图纸 设计要求，开口补强是否符合要求；
6）、检查反应器裙座的防火层是否符合消防要求；
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7）、反应器的梯子、平台、支架是否符合安装要求，正常操作和 检修是否方便、可靠。
4.1.2 反应器内部检查
1）、仔细检查堆焊层的表面，有无裂纹、麻坑锈蚀和碰伤，要特 别注意支承圈及接管的转角处。如有可能应再次检查铁素体的含量（主要指在堆焊外） ；
2）、检查各内部构件的材质，规格是否符合设计要求，构件有无 变形、裂纹、损伤，安装的位置是否符合要求；
3）、检查分配盘上的螺帽是否上紧；
4）、检查出口收集器的安装是否符合要求，以及不锈钢丝网的规 格是否符合设计要求，有无损伤现象；
5）、检查热电偶的安装是否符合要求，有无变曲损伤现象，支承 是否可靠；
6）、检查反应器内部催化剂卸料管的安装是否符合要求；
7）、检查器内是否清扫干净。
4.2塔器的检查
1）、根据总装图，检查塔的开口，方位及数目规格等级是否相符；
2）、检查与塔相连的出入口管线、阀门（特别是单向阀的流向） 的安装是否正确，压力表、液面计、安全阀、放空阀等安装是否齐全、好用；
3）、检查平台、梯子的安装是否符合要求，有无妨碍操作和检修 的地方；
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4）、检查塔壁及接管的焊缝要达到如下要求：
5）、无裂纹、无夹渣、无密集气孔和砂眼；
6）、无弧坑和滴珠；
7）、焊缝均匀无凹凸陷，咬边深度不得大于0.5mm。
8）、检查塔内安装时用的脚手架及其它杂物是否清理干净；
9）、检查塔保温是否良好，铁皮是否完整可靠，油漆是否符合要 求；
10）、检查地脚螺栓是否双螺母，有无不满扣现象，检查塔体及 各部件有无碰撞现象，检查塔体及各部件有无碰撞现象，损坏或严重锈蚀；
11）、检查静电接地情况；
12）、铭牌是否完好，所标内容是否与设备相符。
4.3加热炉的检查
4.3.1 炉体部分的检查
1).照安装图，检查各部件的安装是否正确，连接是否牢固；
2).防爆门、看火口、热电偶、烟气采样口；消防蒸汽管是否齐全好用，完整无缺；
3）.铭牌标志明显，油漆是否符合要求。
4.3.2 炉管的检查
1).管架及导向管装置是否对准牢固；
2).炉管热膨胀的余留空隙是否符合要求，管底导向装置是否夹杂物阻塞等；
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