ICS 75.020
E 14
备案号： Q/SH
Q/SHCG 63—2013
中国石油化工集团公司企业标准
压裂用油溶性降滤失剂技术要求
Technical Requirements of oil soluble fluid loss additive for Fracturing fluids
2013- 10-17发布 2013 - 11-15实施
中国石油化工集团公司 发布
Q/SHCG 63—2013 前 言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油化工集团公司科技部提出并归口。
本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）。
本标准主要起草人：徐英彪、张娜、周海刚、张志振、孙凤梅、刘红霞。
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Q/SHCG 63—2013 压裂用油溶性降滤失剂技术要求
1 范围
本标准规定了压裂用油溶降滤失剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及HSE要求。
本标准适用于压裂用油溶性降滤失剂的采购和质量检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
Q/SH 0050 压裂用瓜尔胶和羟丙级瓜尔胶技术要求
Q/SH 0351 水基压裂用交联剂技术要求
Q/SHCG 39 油田化学剂中有机氯含量测定方法
3 技术要求
压裂用油溶性降滤失剂技术指标应符合表1的规定。
表1 技术要求
4 仪器及材料
仪器设备及材料应符合以下要求：
a） 分析天平：分度值0.0001g；
b） 恒温水浴：控温精度±1℃；
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c） 高温高压降滤失仪WHSH型或同类产品；
d） 吴茵混调器；
e） 羟丙级瓜尔胶：符合Q/SH 0050标准要求；
f） 有机硼交联剂，符合Q/SH 0351标准要求。
5 试验方法
5.1 外观
在光线充足的条件下目测。
5.2 闪点
按GB/T 261的规定执行，检测样品原液。
5.3 分散性
5.3.1 量取80mL蒸馏水和20mL样品倒入100mL具塞比色管中，用力上下摇晃10次后立即目测，观察其是否均匀分散。
5.3.2 量取500mL蒸馏水，置于吴茵混调器中，使其在低速下搅拌。用电子天平称取3.00g羟丙级瓜尔胶，缓慢加入搅拌杯中，调节电压50V～55V，搅拌5min。将上述配好的羟丙基瓜尔胶溶液，加油溶性降滤失剂3％。然后将两份溶液放入30℃水浴中静置4h，目测样品是否均匀分散。
5.3.3 将上述配好的羟丙基瓜尔胶溶液，加入0.5%的有机硼交联剂，用玻璃棒搅拌使其交联，形成冻胶压裂液，目测样品是否均匀分散。
5.4 固含量
将四只50mL的离心管洗净，在（105±2）℃条件下烘干至恒量。称其质量，然后分别加入样品20g（精确至0.001g），加入25 mL蒸馏水，将离心管放入离心机中，在2000 r/min～3000 r/min下离心30min，倒出上部液体，再加入蒸馏水40 mL，用玻璃棒搅匀，再离心，重复上述操作两次，将离心管与沉淀物放入电热恒温干燥箱中，在（100±2）℃条件下烘干至恒量。
固含量按式（1）计算：
W?m1?m0?100％………………………………………(1) m
式中：
W——固含量；
m0——离心管质量，g；
m1——烘干后样品和离心管质量之和，g；
m——样品质量，g；
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与平均值之差不大于±1％，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
5.5 降滤失率
5.5.1 按5.3.2和5.3.3制备冻胶压裂液三份，两份加油溶性降滤失剂，一份不添加油溶性降滤失剂。 2
Q/SHCG 63—2013
5.5.2 将WHSH高温高压降滤失仪升温到110℃，将其中一份试液加入滤失筒中，恒温15min，然后打开氮气阀门，调节减压阀至3.5MPa。打开滤筒上、下阀杆及滤液出口阀门，出现第一滴滤液时，按动秒表记录36min,分别测试两种试液的累计滤失量V。
5.5.3 降滤失率按式（2）计算:
X?V1?V2?100％…………………………………………(2) V1
式中：
X——降滤失率；
V1——未加样品滤失量，mL；
V2——添加样品滤失量，mL。
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与平均值之差不大于±4％，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
5.6 油溶率
5.6.1 将试样搅匀，称取30g放入500mL烧杯中，加入240 mL蒸馏水稀释，用玻璃棒搅拌均匀。
5.6.2 将四只50 mL的离心管洗净，在（105±2）℃条件下烘干至恒质，称其质量，然后分别加入上述液体45 g。将离心管放入离心机中，在2000 r/min～3000 r/min下离心15 min，倒出上部液体。再加入蒸馏水40 mL，用玻璃棒搅匀，再离心后倒出上部液体，直到上部液体变清，否则继续清洗离心。
5.6.3 将离心管与沉淀放入电热恒温干燥箱中，在(100±2)℃条件下烘干至恒质。将离心管放入干燥器中，30min后取出称其质量，然后分别在四只离心管中加入40mL过滤煤油，放入80℃恒温水浴中，每隔10min搅拌一次，4h后取出。
5.6.4 将离心管放入离心机中，在2000 r/min～3000 r/min下离心15 min，倒净上部煤油，将离心管放入(100±2)℃电热恒温干燥箱中烘4 h,取出置于干燥箱中，30 min后称其质量。
油溶率按式（3）计算：
R?1?(B2?B0)?100％……………………………………(3) B1?B0
式中：
R——油溶率；
B0——离心管质量，g；
B1——油溶前样品和离心管质量之和，g；
B2——油溶后样品和离心管质量之和，g。
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与平均值之差不大于±1％，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
5.7 有机氯含量
按Q/SHCG 39的规定执行。
6 检验规则
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Q/SHCG 63—2013
6.1 组批与抽样
6.1.1 压裂用油溶性降滤失剂按批检验，每供货一次的产品为一批。
6.1.2 按GB/T 6678—2003中7.6的规定确定抽样数量，按GB/T 6680的规定进行抽样。抽样总量不应少于1000 mL。
6.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一瓶作质量检验，另一瓶留作复检，留样期为三个月。
6.2 判定规则
产品检测结果中若有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格品。
6.3 仲裁
当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。 7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址。
7.2 包装
产品采用清洁塑料桶或金属桶包装。也可以按照用户要求进行包装。净质量误差不大于l ％。
7.3 运输
装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。
7.4 贮存
贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。
8 HSE要求
本产品的供应商应就本产品的安全问题提出建议，如属危险化学品应提供化学品安全技术说明。操作时应使用防护用品，当压裂用油溶性降滤失剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。压裂用油溶性降滤失剂洒落在地下，应尽量回收，对少量的压裂用油溶性降滤失剂用土填埋。
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