毛细管柱和填充柱在丙烯酸丁酯中控分析中的比较
摘要:丙烯酸丁酯以正丁醇和丙烯酸为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,经过酯化反应得到最终产品丙烯酸丁酯。在此生产过程中,我们将要对各个生产环节的中控物料进行分析检验。
关键词:气相色谱法、丙烯酸丁酯中控分析
色谱法是一种分离技术,特别适合多组分的分离,它是由惰性气体(流动相)将气化后的试样带入加热的色谱柱内,并携带分子与固定相反复多次作用,达到分离,随后用合适的检测器对分离后的组分进行定性和定量分析。
1.气相色谱法的分析流程
载气经减压阀减压后进入净化器,除去杂质和水分,再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量,然后通过气化室进入色谱柱。待载气流量,气化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后,试样可由进样器进入气化室,则液体试样立即气化为气体并被载气带入色谱柱。由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的,从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱,然后进入检测器。检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号,并经放大器放大后,通过记录仪即可得到其色谱图。
2气相色谱仪基本构造
气相色谱仪的型号种类繁多,但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统等五大部分组成。
3 气相色谱常见分析方法
3.1 气相色谱常用定性分析方法
气相色谱法最根本的定性指标是组分在色谱柱内的滞留时间。当操作条件稳定且重复时,由于不同的组分在两相间有不同的分配系数,所以其保留时间也不同。
3.1.1 利用绝对保留值定性
在柱子和操作条件严格不变的条件下,混合物中组分的出峰时间是一定的。通过比较各个已知纯物质组分与混合物组分的保留时间,就可鉴别出混合物中各峰可能是什么物质。这种定性方法要求严格控制载气流速和柱温,而且为了得到重复可靠的结果,应该在同一台仪器、同一根柱子上进行分析试验。
3.1.2 利用相对保留时间定性
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