硫酸头孢匹罗的合成工艺改进
【摘 要】本文对硫酸头孢匹罗工艺改进进行研究。采用大孔树脂处理头孢匹罗氢碘酸盐水溶液。最佳工艺为上样浓度流速为2BV/h,用4倍树脂床体积的乙醚以1BV/h流速洗脱,收集洗脱液。本实验方法优于阴离子交换树脂。
【关键词】硫酸头孢匹罗;工艺;研究
注射用硫酸头孢匹罗(CefpiromeSulfateforInjection)是一种β-内酰胺酶稳定的头孢菌素类杀菌性抗菌素,通过阻断主要细胞壁多聚体-肽聚糖的合成而发挥作用。 硫酸头孢匹罗中文别名为1-[7-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基-6,7-二氢-5H-环戊二烯并吡啶鎓硫酸盐。硫酸头孢匹罗可适用于下呼吸道感染(支气管肺炎及大叶性肺炎)﹑合并上(肾盂肾炎)及下泌尿道感染﹑皮肤及软组织感染(蜂窝织炎﹑皮肤脓肿及伤口感染)﹑中性粒细胞减少患者的感染﹑菌血症/败血症等
[1-4]。本实验对硫酸头孢匹罗的合成进行研究。
1.仪器与试剂
1.1仪器
ABS 220-4分析天平(德祥科技有限公司);DZF-2真空干燥箱(武汉常仪实业有限公司);SHB-III型台式循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);HN加热型超声波清洗机(上海汗诺仪器有限公司);Kertone实验室超纯水机(科尔顿(中国)有限公司);TU-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);LC3100高效液相色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司);Phenomenex 通用型保护柱(广州菲罗门科学仪器有限公司);W202型电热恒温干燥箱(河南天帝电子有限公司);JULABO 实验室温度控制器(优莱博技术(北京)有限公司);DC-0506W旋转粘度计专用低温恒温槽(上海衡平仪器仪表厂)。
1.2色谱柱
安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm)。
1.3试药
乙腈(深圳三原化工有限公司)、甲醇(河北东光恒达化工有限责任公司)、磷酸二氢铵(昆明伟霖化工有限公司)、异丙醇(万辉石油化工实业有限公司)、四氢呋喃(南宁美钖化工有限公司)、磷酸(昆明伟霖化工有限公司)、二氯甲烷(河北东光恒达化工有限责任公司)、三乙胺(河北东光恒达化工有限责任公司)、盐酸(南宁美钖化工有限公司 )、硫酸(济南新世纪石化有限公司)、丙酮(济南新世纪石化有限公司)、乙醇(深圳三原化工有限公司)。
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