顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯
[摘要]对YC／T267-2008中的乙酸乙烯酯的顶空气相色谱法进行改进，应用顶空气相色谱质谱法检测，实验采用vocol挥发性专用柱（60m×0.32mm×1.8μm），GC-MS选择离子监测（SIM）模式检测，保留时间和谱库检索定性，外标法定量。乙酸乙烯酯的保留时间为：6.38min，测定结果工作曲线线性方程及相关系数为：Y=1.33577e+0.06X，R2=1.000。该方法操作简便，快速，准确，适用于烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯的测定。
[关键词]顶空气相色谱质谱法；乙酸乙烯酯；烟用白乳胶
目前，国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶，以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成，受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响，都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体，挥发性强，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性，长时间接触有麻醉作用，国际癌症研究会已将其列为2B类致癌物质，乙酸乙烯酯单体的存在既不利于乳液的稳定性，又会影响产品的感官质量与吸食安全，因此，分析和监控烟用白乳胶中乙酸乙烯酯残留量就显得尤为重要。乙酸乙烯酯常用的测定方法主要有红外光谱法、碘量法、热重法、裂解法、水解－返滴定法、皂化电位滴定法等，受其精密度和准确度的影响，以上方法已不能满足现代分析的需要。顶空气相色谱法作为一种新兴的，有效检测挥发性有机化合物的方法见诸报道。顶空分析最大的优点就是不需要对样品进行复杂的与处理，而直接取其顶空气体进行分析，不用担心样品中不挥发组分对气相分析的影响，测定过程简便、快速；气质联用与气相FID检测相比，具备定性功能，对样品中存在的干扰具有良好的选择性，检出限较FID低，能满足痕量分析的需要。鉴于气质联用检测的优势，本实验对YC／T267-2008烟用白乳胶乙酸乙烯酯的测定方法中分流比做了改进，运用气质联用仪进行测定，以达到好的线性关系及精确的结果。
1.实验部分
1.1仪器和试剂
TRACE ISQ GC-MS气质联用仪（Thermo，USA）、自动顶空仪（DANI HSS86.50）、N，N-二甲基甲酰胺（AR，国药集团化学试剂有限责任公司）、乙酸乙烯酯（AR，国药集团化学试剂有限责任公司）
1.2标准溶液配制
在50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯约0.02g，准确称量（精确至0.0001g），以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第1级标准溶液。
取第1级标准溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定为第2级标准溶液。
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