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①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火;
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性
众所周知,石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。
例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是,当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。
二、绘制正确的工作曲线
由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:
(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。
(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。
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